真空冷凍干燥升華的方法

    真空冷凍干燥獲得的生物制品活性好，性狀好，因此經常生物制品，食品，藥品，化妝品，高分子材料等均采用真空冷凍干燥的方法獲得。真空冷凍干燥分為三大階段，預凍，升華，解析，而每一段的控制都很重要。

    升華階段是干燥的主階段，在這一階段除去80~90%的水分，而這一段時間能夠縮短的話，那將大大縮短整個干燥周期，今天就介紹一下升華的幾種方法，根據制品的不同特點進行選擇和控制。

     首先是一次升華干燥法，也就是在這個升華階段采用一個恒定的板層溫度和壓力，進行升華干燥，這種方法需要注意板層溫度的設計要保證樣品的升溫不超過其塌陷溫度或者共熔點溫度。這種通常適用于制品的結構單一，粘度和濃度都比較低，樣品的厚度在10mm一下，少量的樣品的升華。

     其次是多部多段升華控制法，也就是在不同的溫度階段，采用不同的溫度和壓力控制，通過不同的組合溫度和壓力，進行多段的控制，這個溫度的控制是逐步升高的，不是一下子采用一個樣品升華階段能夠承受的安全溫度，而是先采用一個較低的溫度，逐步嘗試，到后溫度提高到一定程度，壓力需要控制在一定范圍，才能保證樣品的安全。這種一般是樣品比較復雜的適用。

      后采用反復預凍升華法，就是有些樣品的共晶點溫度較低，即使樣品已經預凍到共晶點以下，但是也不能達到凍結率非常高，因此直接升華的話，會出現起泡，軟化等現象，影響其升華的速率和質量，因此采用反復凍結，也就是在預凍階段加上退火工藝，設計兩到三段的退火，然后再進行低溫升華，可以相應的縮短周期，改善制品的質量。

     還有其他的方法如分格凍結升華法：在凍干中如用大盤子裝制品，而且厚度較厚或濃度過高等，在升華時，底面的水蒸汽無法利用逸出，使全部凍塊變形而脫開盤底，可將裝制品的盤子進行分格，同時提高熱傳導效率；減少裝液高度，減少裝液量等都是可以提高升華效率，對于比較難凍干的也是一種較好的方法。